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實(shí)驗(yàn)室的水是實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)確性的一個(gè)保證,如果實(shí)驗(yàn)用水出問(wèn)題,實(shí)驗(yàn)結(jié)果肯定不會(huì)好。應(yīng)定期檢查實(shí)驗(yàn)室超純水系統(tǒng)的性能以確認(rèn)制備的水滿足檢測(cè)要求。那么,該如何試驗(yàn)設(shè)備水質(zhì)呢?今天,小編就跟大家聊一聊,分析實(shí)驗(yàn)室用水取樣、儲(chǔ)存、試驗(yàn)方法。
1.容器
各級(jí)用水均使用密閉的、專用聚乙烯容器。三級(jí)水也可使用密閉、專用的玻璃容器。新容器在使用前需用鹽酸溶液(質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%)浸泡2d~3d,再用待測(cè)水反復(fù)沖洗,并注滿待測(cè)水浸泡6h以上。
2.取樣
至少應(yīng)取3L有代表性水樣。取樣前用待測(cè)水反復(fù)清洗容器,取樣時(shí)要避免沾污。水樣應(yīng)注滿容器。
3.貯存
各級(jí)用水在貯存期間,其沾污的主要來(lái)源是容器可溶成分的溶解、空氣中二氧化碳和其他雜質(zhì)。因此,一及水不可貯存,使用前制備。二級(jí)水、三級(jí)水可適量制備,分別貯存在預(yù)先經(jīng)同級(jí)水清洗過(guò)的相應(yīng)容器中。
各級(jí)用水在運(yùn)輸過(guò)程中應(yīng)避免沾污。
在試驗(yàn)方法中,各項(xiàng)試驗(yàn)須在潔凈環(huán)境中進(jìn)行,并采取適當(dāng)措施,以避免試樣的沾污。水樣均按精確至0.1mL量取,所用溶液以“%”表示的均為質(zhì)量分?jǐn)?shù)。試驗(yàn)中均使用分析純?cè)噭┖拖鄳?yīng)級(jí)別的水。
1.pH值
調(diào)整好并校正儀器,量取100mL水樣,進(jìn)行測(cè)定。
2.電導(dǎo)率(1)一、二級(jí)水的測(cè)量:將電導(dǎo)池裝在水處理裝置流動(dòng)出水口處,調(diào)節(jié)水流速,趕凈管道及電導(dǎo)池內(nèi)的氣泡,即可進(jìn)行測(cè)量。
(2)三級(jí)水的測(cè)量:取400mL水樣于錐形瓶中,插入電導(dǎo)池后即可進(jìn)行測(cè)量。
(3)注意事項(xiàng):測(cè)量用的電導(dǎo)儀和電導(dǎo)池應(yīng)定期進(jìn)行檢定。
3.可氧化物質(zhì)(1)量取1000mL二級(jí)水,注入燒杯中,加入5.0mL硫酸溶液(20%),混勻。
(2)量取200mL三級(jí)水,注入燒杯中,加入1.0mL硫酸溶液(20%),混勻。
(3)在上述已酸化的試液中,分別加入1.00mL標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(1/5KMn04)=0.0lmol/L]混勻,蓋上表面皿,加熱至沸并保持5min。洛液的粉紅色不得消失。
量取1000mL二級(jí)水(三級(jí)水取 500mL)。將水樣分幾次加入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器的蒸餾瓶中,于水浴上減壓蒸發(fā)(避免蒸干)。待水樣蒸至約50mL時(shí),停止加熱。
(2)測(cè)定
將上述預(yù)濃集的水樣,轉(zhuǎn)移至一個(gè)已于105℃±2℃恒量的蒸發(fā)皿中,并用5mL~10mL水樣分2次~3次沖洗蒸餾瓶,將洗液與預(yù)濃集水樣合并于蒸發(fā)皿中,在低于沸點(diǎn)溫度的水浴上蒸干,并在105℃±2℃電烘箱中干燥至恒重。
5.可溶性硅
(1)量取520mL一及水(二級(jí)水取 270mL),注入鉑皿中,在防塵條件下,亞沸蒸發(fā)至約20mL,停止加熱,冷卻至室溫,加1.0mL鉬酸銨溶液(50g/L),搖勻,放置5min 后,加1.0mL草酸溶液(50g/L), 搖勻,放置1min后,加1.0mL對(duì)甲氨基酚硫酸鹽溶液(2g/L),搖勻。移入比色管中,稀釋至25mL, 搖勻,于60℃水浴中保溫10min。溶液所呈藍(lán)色不得深于標(biāo)準(zhǔn)比色溶液。
(2)標(biāo)準(zhǔn)比色溶液的制備是0.50mL二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.01mg/mL),用水樣稀釋至20mL后,與同體積試液同時(shí)間樣處理。
以上就是分析實(shí)驗(yàn)室用水取樣、儲(chǔ)存、試驗(yàn)方法。實(shí)驗(yàn)室水質(zhì)純度是實(shí)驗(yàn)的基本,甚至是許多實(shí)驗(yàn)的成敗核心。實(shí)驗(yàn)室所用的試劑和溶劑應(yīng)當(dāng)按照對(duì)水質(zhì)的要求來(lái)配制。用戶應(yīng)定期檢查實(shí)驗(yàn)室超純水系統(tǒng)的性能以確認(rèn)制備的水滿足檢測(cè)要求。
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