熱裂解儀的工作原理主要是通過熱裂解技術對樣品進行分解,將樣品中的高聚物質轉化為氣態物質,然后經過色譜精確的分析和檢測,得出其物質的含量。熱裂解儀器通常包括樣品處理系統、分析系統和檢測系統等部分。在使用過程中,將待測樣品放置在樣品處理系統中,加熱樣品進行熱裂解,將產生的氣態物質吸入分析系統進行分析,最終通過檢測系統得出結果。
具體來說,熱裂解是將固態高聚物大分子樣品在瞬間可控高溫的加熱作用下發生裂解反應而產生單體(氣態),不同的高聚物具有不同的鏈節結構,通過分析裂解產物的特征產物,可以達到對原高聚物進行鑒定檢測的目的。根據不同的樣品質量、形態、結構來選擇相應的控制溫度,在選擇溫控速率及溫控時間,對于標準樣品,可以參照標準裂解產物譜圖及所給定的試驗條件。給定池體溫度,使樣品處于一個恒定的工作環境,保證裂解產物在進入色譜儀進樣口之前不會冷凝。
熱裂解儀的工作流程如下:
1、調節載氣流量壓力:打開載氣鋼瓶高壓閥開關,調節裂解儀上控制載氣的穩壓閥旋鈕,使其表頭指示壓力值大于色譜儀的柱前壓,按色譜儀上安裝的檢測器種類調節載氣流量。
2、設定氣相色譜儀工作狀態:根據所使用的色譜檢測器種類、色譜柱型號、需要分析的樣品類型設定色譜儀的工作條件,如進樣口溫度、檢測器溫度、柱溫箱溫度,是否需要程序升溫及檢測器量程和衰減等,然后準備好色譜工作站,使其在待機工作狀態。 打開裂解儀電源開關,通過儀器上彩色觸摸屏設定探頭裂解溫度;設定池體溫度;設定探頭升溫速率;設定探頭溫控時間;多階程序升溫等參數(如需要)。
3、裂解探頭放置:當熱裂解儀池體溫度達到設定溫度后,面板上運行建變為綠色,將裝有待測樣品的裂解探頭水平置入裂解池體中,順時針擰好密封螺帽,平衡0.5min時間左右看到色譜儀壓力恢復正常即可下步操作(一般是在置入探頭時色譜儀是通路,柱前壓為零)。
4、進樣色譜分析,得出結果。
以上步驟僅以潤揚儀器所生產熱裂解儀為參考,不同的熱裂解儀品牌或型號,其工作流程可能不盡相同。因此,在實際操作時,請按照相關儀器說明書或專業人士的建議進行操作。
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