利用擊穿電壓測試儀(北京智德創新儀器設備有限公司),按照GB1408規定測試固化后純環氧樹脂和環氧復合材料樣品的交流擊穿強度。測試電極為球形電極,其直徑為10mm。樣品與電極浸在硅油中,采用逐步升壓的方式測試。起始電壓為20kv,每步升壓為2kv/min,每步升壓保持時間為直至樣品被擊穿。擊穿場強計算公式下圖所示:
式中EB,為樣品的擊穿強度(KV/MM);UB為試樣的擊穿電壓(KV);T為試樣厚度(MM)。
介電強度:
擊穿強度是評價絕緣材料性能的一個重要參數。對于絕緣材料來說,要具備一定的介電強度才有潛在的應用價值。圖是三種環氧樹脂納米復合材料的交流介電擊穿強度隨納米顆粒含量的變化趨勢圖。從圖中可以看出:隨著納米顆粒含量的增大,環氧樹脂復合材料和環氧樹脂復合材料的交流擊穿強度逐漸降低,而且其交流擊穿強度都比純的環氧樹脂的要低些。不同的是,隨著納米顆粒含量的增加,環氧樹脂復合材料的交流擊穿強度先增加后減少,而且其擊穿強度略高與純環氧樹脂的擊穿強度。以上兩種*不同結果,說明表面改性極其重要,盡管目前對納米顆粒填充的聚合物復合材料的擊穿行為研究雖然很多,但是其實驗結果卻有很大的出入。不同的研究者即使相同的納米復合材料中可能也得出不同的實驗結果。造成這種現象的主要原因是聚合物基體、納米顆粒的表面積在基體中的分散狀況、樣品的厚度、升壓方式等。從圖可以看出,不同表面特性的納米顆粒,引起的復合材料的交流擊穿強度的變化也較復雜。添加未改性和納米顆粒導致其復合材料的擊穿強度降低。原因之一是納米顆粒添加到環氧樹脂基體中,納米粒子以缺陷中心的形式存在,在顆粒周圍會積聚大量的電荷,形成不均勻空間電荷分布,使復合材料內局部電場產生嚴重畸變,從而降低了復合材料的擊穿強度。另一個原因是納米顆粒的加入會導致復合材料內部產生氣隙,氣泡以及其他的雜質,特別是納米顆粒與聚合物相容性不好時,復合材料的擊穿強度相對聚合物來講下降嚴重,這也是傳統電介質理論的觀點。但是有趣的是,環氧樹脂復合材料卻表現出*不同的擊穿行為。這是因為納米粒子的外層包裹著一層薄的聚合物層而形成的核殼結構,正是這超支化聚芳酰胺殼層的影響,使得復合材料的擊穿強度比純環氧樹脂的高。我們認為在納米顆粒表面的超支化聚芳酰胺殼層是一個獨立相,與納米顆粒和環氧樹脂基體不同。因為殼層、納米顆粒與樹脂基體三者間的費米能級不同,在納米顆粒與樹脂基體之間形成能級勢壘。又因為前面的微觀形貌分析已得出納米顆粒能很好地分散中環氧樹脂基體中,各個納米顆粒可以當作孤立的粒子來考慮。所以在電場的作用下,帶電的載流子將被納米顆粒與樹脂基體之間的殼層中的深陷阱所捕獲。載流子的被限制,導致復合材料的擊穿性能的提高,電導率及載流子的遷移率下降。隨著納米顆粒含量的增加,納米顆粒的團聚或者相鄰粒子間的界面可能發生重疊,形成局部的導電通道,在電場作用下,載流子可以沿著這些通道進行傳輸,導致復合材料的擊穿強度有所下降。
如圖所示為純環氧樹脂和納米顆粒時的環氧樹脂復合材料的交流介電強度的分布。從圖中可以觀察到,納米顆粒含量為時,純環氧樹脂、環氧樹脂復合材料、環氧樹脂復合材料和環氧樹脂復合材料的失效概率為的擊穿強度分別為、、和·;而且其對應的形狀參數分別為、、。在統計參數中,和分別代表特征擊穿強度以及介電強度的分散因子,值越大,表示擊穿強度越高;越高表示擊穿強度離散性越小。從所有復合材料的和值對比來看,環氧樹脂復合材料的值和值都最小。說明環氧樹脂復合材料的耐擊穿強度的能力最差,并且其介電強度的分散性最為嚴重。擊穿強度的分散性與復合材料的均一性有直接關系,未改性的納米顆粒在環氧樹脂不能很好地分散而引入其復合材料中一些微觀上的孔洞和缺陷,導致了其介電強度降低。這也與其復合材料的微觀結構的分析結構是符合的。再有一點是雖然環氧樹脂復合材料的介電強度略高于純環氧樹脂的擊穿強度,但其值是低于純環氧樹脂的。這說明了在環氧樹脂基體中加入了盡管能很好分散和相容的納米粉體,其復合材料的均一性還是受到了負面的影響。
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