微波水分儀用于快速測試聚合物粉末中的微量水分

1應用背景

在聚合物材料的加工過程中，即使是少量水分（<0.10%）也會對最終產品的特性與性能造成嚴重后果（例如：形成表面缺陷）。因此，在加工成型之前測定聚合物顆粒中的水分含量。

有很多可以用來測定聚合物材料水分的方法，如：干燥失重法、卡爾費休水分測定方法、氣相色譜法、紅外光譜法等。

干燥失重法簡單方便，但干燥過程需要較長時間；并且，由于樹脂中或多或少含有一定量的未聚合單體或溶劑，水分并不是干燥失重過程的揮發物，經常會導致測試結果偏高。

與加熱爐相結合的卡爾費休水分儀是測定聚合物顆粒中水分含量的一種成熟、可靠且準確的方法。但是，操作條件的摸索（不同聚合物顆粒的氣相萃取溫度和萃取時間不同）、水分測試都需要較長時間，且顆粒物的大小、樣品裝填密實度、樣品量多少都會影響水分測試結果的準確度和重復性。尤其對于微量水分的測試，也無法得到理想的測試結果。

微波水分儀是一種超快速、高靈敏度的水分測定方法，得到的是聚合物的內部水分而非表面水分，可以測試聚合物中的ppm級別的含水量。微波水分儀可以在1s之內完成微量水分測定，可以更好地服務于苛刻條件、極低水分含量的聚合物樣品的測試。而且，在線微波水分儀可以安裝于生產線，用于對聚合物水分進行實時監控。

PTFE聚四氟乙烯微粉是一種白色的低分子量自由流動粉體，分子結構穩定、具有優良的耐化學性（耐強酸、強堿）、良好的電絕緣性、*阻燃性、的自潤滑性、高耐候性、抗老化性、具有良好的耐紫外、抗劃痕、耐刮傷的特性、手感好、光澤度好、熱穩定性好、使用溫度范圍廣（-200~+300℃），并具有良好的不粘性和重涂性等。通過特殊表面處理后的PTFE聚四氟乙烯微粉不僅保持著聚四氟乙烯原有的優良性能，還具有許多*的性能：如分散性好、相溶性好、無自凝聚性、無靜電效應、自潤滑性高、磨擦系數降低等。PTFE聚四氟乙烯微粉的含水量在0.001%~0.05%，如何快速準確地測試水分含量，一直是困擾大家的一個問題。

2微波水分儀測試原理

通常來講，水分子的方向會隨著微波而改變，水分子的摩擦產生熱并改變微波的振幅和頻率。“TEWS方法”用一個傳感器來產生低功率微波場，在定義良好的參數內發生特征共振，當產品填充或覆蓋傳感器時，會引起共振位置和強度的變化，這些變化主要取決于產品含有多少水分。TEWS方法可實現每秒獲取和顯示數十、甚至數千次讀數。在特定情況下，也可以校準該儀器來測量密度。對于每種聚合物樣品，只需校準一次。

圖1  微波水分儀測試原理示意圖

3測試樣品與測試設備

測試樣品為PTFE聚四氟乙烯微粉，樣品分為兩組：考察不同干燥時間的PTFE微粉的水分含量，樣品分別標記為：PTFE-10h、PTFE-13h、PTFE-16h、PTFE-19h、PTFE-22h，分別表示樣品干燥時間為10h、13h、16h、19h、22h；第二組考察四個最終產品的水分含量，樣品分別標記為PTFE-A、PTFE-B、PTFE-C、PTFE-D。

圖2  PTFE聚四氟乙烯微粉

測試設備為德國TEWS ELEKTRONIK公司的MW4492微波水分儀：水分檢測下限達到10ppm，測試速度為毫秒級，適用于極低水分含量的固體粉末或固體顆粒的水分含量測定；德國TEWS ELEKTRONIK也有在線微波水分儀，安裝在生產線上，實時監測生產過程中各個環節物料的水分含量，不需要人工取樣及樣品制備等人工操作，監測過程*自動化。

圖3  德國TEWS ELEKTRONIK公司的MW4492微波水分儀

4測試結果與討論

4.1不同干燥時間樣品水分含量測定

此測試為同一批次樣品不同干燥時間的取樣測試，可以顯示干燥時間對于干燥效果的影響，對于制定生產線干燥工藝參數具有指導意義。表1顯示了不同干燥時間的PTFE粉末的水分含量，每個樣品交替測試5次。

表1  不同干燥時間PTFE樣品的水分含量

從表1可以看出：隨著干燥時間的增加，PTFE粉末的水分含量不斷減小。干燥10h的樣品水分含量為420ppm，干燥13h的樣品水分含量為220ppm，干燥16h以上時的樣品水分含量為27ppm，干燥16小時后，樣品的水分含量幾乎不再變化。每個樣品的4次測試均不是連續測試，為交替測試。

從表1可以看出，這4個微量水分含量的PTFE樣品的測試結果的重復性很好，微波水分測試方法能夠充分體現樣品之間的水分差異，具有*的靈敏度，甚至是在27ppm極低水分含量情況下，依然能夠獲得高重復性的數據。

4.2不同批次產品水分含量測定

本測試選取了不同批次的4個PTFE粉末樣品進行測試，每個樣品測試4次，4次測試交替進行（非連續進行），即：將4個樣品進行第1次測試后，再將4個樣品進行第2次測試，依此類推。

交替測試的目的是考察儀器的測試重復性。

表2  不同批次PTFE粉末樣品的水分含量

從表2可以看出：4個樣品的水分含量均在30~40ppm。4個樣品的5次測試均具有重復性。從而可以看出，微波水分儀具有*的靈敏度和重復性。且測試為交替進行，說明微波水分儀可以很好體現PTFE粉末之間的水分的微小差異。

4.3不同批次產品堆密度測定

微波水分儀除了具有水分測試功能之外，還可以測試樣品的密度。本實驗在測試PTFE水分的同時給出了4個PTFE粉末樣品的堆密度值。實驗中未進行堆密度建模，所以給出的是樣品的微波密度值；經過密度賦值后，微波水分儀可以給出樣品的實際堆密度值。

表3  不同批次PTFE粉末樣品的堆密度微波值

從表3可以看出：樣品A和樣品B的堆密度較小，堆密度值接近；樣品C和樣品D的堆密度較大，數值接近。從標準偏差也可看出，測試具有很好的重復性。

微波堆密度的重復性很好，只要用真實堆密度值將微波密度值賦值建模，那么儀器就可以在測試水分含量的同時獲得堆密度值。堆密度值也是粉末樣品的質量控制指標之一，堆密度的測試跟樣品在傳感器管中的壓緊程度有關，本測試未經過任何的人為壓緊樣品，測試結果體現的是PTFE粉末自然堆砌狀態時的密度。

5測試結論

數據表明，微波水分儀MW4492可以很好地表征PTFE粉末的水分含量和堆密度，專為苛刻條件、極低水分含量客戶提供解決方案。微波水分儀測試方便、快捷高效、靈敏度高、重復性好。微波水分儀的測試速度非常快（測試速度為毫秒級），也可以在生產線上安裝，在線實時監測生產過程中各個環節物料的水分含量，不需要人工取樣及樣品制備，*自動化。

乳液聚合得到的很多聚合物樣品由于乳液聚合的連續相為水，聚合后需要經過干燥脫水，從而水分含量對于很多聚合物產品來說非常關鍵。TEWS ELEKTRONIK公司從1970年開始專注于水分測試技術，1990年推出了TEWS微波水分測試方法，TEWS ELEKTRONIK公司作為水分和密度測試解決方案的市場，已有近50年的歷史，微波水分儀廣泛應用于化工產品、食品、制藥、造紙、建材等行業。

北京海菲爾格科技有限公司是德國TEWS ELEKTRONIK、芬蘭Pixact、美國Remspec、德國ITA INSTRUMENTS、德國HENTSCHEL、德國proMtec Theisen等品牌在中國市場的代理，從事國內的市場推廣、應用指導、安裝調試、技術支持和售后服務等，滿足不同客戶和應用的需求。