H2S、SO 2、CO S、CH3SCH3 等等都是含硫化合物中的一種, 它們在大氣中易被氧化成SO 2, SO 2 與水接觸易形成酸霧、酸雨等, 對環境和生物造成破壞。工業上允許的空氣中H2S 含量不超過0. 01 m g·L-1。在冶煉*中, 焦爐煤氣均含有較高的H2S, 對環境、人體、*均存在著較大的威脅, 因此必須嚴格控制煤氣中的H2S 含量。H2S 含量的準確測定, 為現場煤氣中含硫化合物的消除提供了科學加藥的依據。而目前, 相當一部分實驗室采用的是化學法中的碘量法進行測定, 該方法分析時間長, 當干擾物質存在時易受其影響, 測定結果的準確性較低。本文在通過大量對比實驗后發現, 色譜法在檢測焦爐煤氣中的H2S 時要優于化學法。
儀器和試劑
H2S 標準氣體: 濃度分別為35、123、148m g·m - 3。
5、10、50、100 mL 的注射器。
微量硫分析儀: 在H2= 22 格,O 2= 8格,N 2= 0. 06 格; 高壓×衰減= 400 (V ) ×1/8 的操作條件下, *低檢出限為1 m g·m - 3。
儀器主要結構
色譜系統
采用特殊處理過的GDX- 104 色譜柱。在室溫下工作, 主要用于分離H2S 和CO S。
FPD 系統
該系統除火焰光度檢測器外, 還包括一個由CA 3140 集成運放組成的放大器以及光電倍增管工作所必須的高壓穩壓電源。
檢測原理
儀器檢測原理是: 待分析的氣體樣品經過色譜分離柱后, 不同的硫化物以不同的時刻進入FPD,從而在記錄儀上出現不同保留時間的色譜峰, 因為硫化物響應與硫濃度的平方成正比, 所以可根據待分析硫化物的色譜峰的大小在預先作好的雙對數校正曲線上找出相應的硫濃度, 從而進行硫化物的定量分析。
標準曲線的繪制
取1. 25、2. 5、5、10、20 mL 濃度為123 m g ·m - 3的H2S 標準氣體依次注入色譜儀分析, 用雙對數坐標紙以成分進樣量對色譜峰高值繪制工作曲線, 其相關性達到0. 9998
樣品的測定
從現場用注射器直接采集100 mL 的待測氣體, 直接注入20 mL 樣品進行測定
注意事項
FPD 檢測器的影響
FPD 煙囪部分的溫度升高于100 ℃后(約l h) 才能點燃氫焰, 否則檢測器積水, 無法進行分析。
恒溫室溫度的控制
溫度不超過色譜柱允許的*高溫度, 否則將導致檢測器污染, 靈敏度下降, 且色譜柱變質, 硫化物吸附損失增加, *終無法分析。
高濃度與低濃度樣品的測定
在測定高濃度樣品時, 可取一定體積的待測樣品與空氣混合稀釋后測定; 對于低濃度樣品, 可改變儀器當前的操作條件, 提高高壓即可進行更低濃度的樣品檢測。
采用本法測定成分復雜的焦爐煤氣中的H2S含量時, 測定方法簡單、快速, 方法準確度、精密度均達到國家規定的標準, 且不受干擾物質SO 2 的影響, 值得現場推廣應用。
