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更新時間：2023-07-09 14:06:30瀏覽次數(shù)：190次

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山東譜析科學(xué)儀器有限公司

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產(chǎn)品簡介

酊劑的制備一般采用乙醇為溶劑而成

詳細介紹

酊劑的制備一般采用乙醇為溶劑而成。由于制劑中含乙醇量的高低對于制劑中有效成分的含量、所含雜質(zhì)的類型和數(shù)量以及制劑的穩(wěn)定性等都有影響，所以《中國藥典》規(guī)定對該類酊劑需做乙醇檢測。

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乙醇具有揮發(fā)性特點，藥典通則0711乙醇量測定法，采用氣相色譜儀（通則0521）測定各種含乙醇制劑中在20℃時乙醇的含量（%/%）(ml/ml)。因酊劑中所有組分并非能全部出峰，故采用內(nèi)標法定量測定。

氫焰檢測器（FID）是GC中常用的一種高靈敏度檢測器，是通過測定有機物在氫焰作用下化學(xué)電離形成的離子流強度進行檢測的。其特點是只對含碳化合物有明顯響應(yīng)，而對非烴類、惰性氣體或在火焰中難電離或不電離的物質(zhì)，則訊號較低或無信號。H2O是FID不敏感物質(zhì)，故FID對本實驗中待測乙醇、丙醇有響應(yīng)，而無水峰。因此，F(xiàn)ID特別適用于含水樣品中微量有機組分的測定。
儀器設(shè)備與試劑
1．儀器
氣相色譜儀GC-17氫火焰離子檢測器；PX-20型全自動頂空進樣器；毛細管色譜OV-1301：30m×0.53mm×3.00um；N2000色譜工作站；PXH-300高純氫氣發(fā)生器；PXA-2000空氣發(fā)生器；40升氮氣鋼瓶（含減壓閥）；電腦及打印機。
2．試劑
內(nèi)標物：正丁醇；無水乙醇（色譜純或分析純）；蒸餾水；酊劑待檢試樣。
測定方法及步驟
1. 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗
采用（6%）氰丙基苯基-（94%）二甲基聚硅氧烷為固定液的毛細管柱；起始溫度為40℃，維持2分鐘，以每分鐘3℃的速率升溫至65℃，再以每分鐘25℃的速率升溫至200℃，維持10分鐘；進樣口溫度200℃；檢測器（FID）溫度220℃；采用頂空分流進樣，分流比為1：1；頂空瓶平衡溫度為85℃，平衡時間為20分鐘。理論板數(shù)按乙醇峰計算應(yīng)不低于10000，乙醇峰與正丙醇峰的分離度應(yīng)大于2.0。
2. 校正因子測定
精密量取恒溫至20℃的無水乙醇5ml，平行兩份；置100ml量瓶中，精密加入恒溫至20℃的正丙醇（內(nèi)標物質(zhì)）5ml，用水稀釋至刻度，搖勻，精密量取該溶液1ml，置100ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻（必要時可進一步稀釋），作為對照品溶液。精密量取3ml，置10ml頂空進樣瓶中，密封，頂空進樣，每份對照品溶液進樣3次，測定峰面積，計算平均校正因子，所得校正因子的相對標準偏差不得大于2.0%。
3. 測定法
精密量取恒溫至20℃的供試品適量（相當于乙醇約5ml），置100ml量瓶中，精密加入恒溫至20℃的正丙醇5ml，用水稀釋至刻度，搖勻，精密量取該溶液1ml，置100ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻（必要時可進一步稀釋），作為供試品溶液。精密量取3ml，置10ml頂空進樣瓶中，密封，頂空進樣，測定峰面積，按內(nèi)標法以峰面積計算，即得。
許多有機化合物的校正因子未知，此時可采用內(nèi)標對比法進行定量。該法是在不知校正因子時內(nèi)標法的一種應(yīng)用。先配制已知濃度的標準溶液，將一定量的內(nèi)標物加入其中，再按相同比例將內(nèi)標物加入未知濃度的試樣中。分別進樣，由下式可求出試樣中待測組分的含量：
式中，ｃｉ％為待測組分的濃度；Ａｉ、Ａｓ分別為被測組分和內(nèi)標物的峰面積。
4. 注意事項
(1)FID屬于質(zhì)量型檢測器，其響應(yīng)值（峰高h)取決于單位時間內(nèi)引入檢測器的組分質(zhì)量。當進樣量一定時，峰面積與載氣流速無關(guān)，但峰高與載氣流速成正比，因此當用峰高定量時應(yīng)保持載氣流速恒定。但在內(nèi)標對比法中由于所測參數(shù)為組分峰響應(yīng)值之比（即相對響應(yīng)值），故以峰高定量時載氣流速的變化對測定結(jié)果影響小。
(2)采用內(nèi)標對比法定量時，考慮內(nèi)標工作曲線（以對照液中組分與內(nèi)標峰響應(yīng)值之比作縱坐標、以對照液濃度為橫坐標作圖），若已知工作曲線通過原點且在其線性范圍內(nèi)時，再采用內(nèi)標對比法定量；同時對照液的濃度應(yīng)與樣品溶液中待測組分的濃度盡量接近，這樣可以提高測定準確度。氫氣是一種危險氣體，實驗過程中一定要按要求操作，而且色譜實驗室要有良好的通風設(shè)備。
附相關(guān)知識內(nèi)標法只要求被測組分與內(nèi)標物產(chǎn)生信號即可定量，很適合于中藥及復(fù)方制劑、酊劑中有效成分的含量測定。內(nèi)標物應(yīng)符合下列要求：
①是試樣中不含有的組分；
②是穩(wěn)定的純品，能與試樣互溶，但不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)；
③內(nèi)標物的量應(yīng)盡量接近被測組分。故該實驗選用正丙醇作為內(nèi)標物；
④與試樣組分的色譜峰分離，并盡量靠近。