品名：石墨化碳PSA雙層固相萃取柱

品牌：天津博納艾杰爾

型號：Cleanert PestiCarb/PSA

Cleanert^® PestiCarb/NH₂
Cleanert^® PestiCarb/NH₂ 由等量的石墨化碳（PestiCarb）和氨基（NH₂）裝填而成。石墨化碳經過特殊表面處理，對平面分子有很強的吸附能力，例如蔬果中的葉綠素和胡蘿卜素等；NH₂ 為氨丙基鍵合硅膠，用于除去脂肪酸，有機酸等干擾物質；該固相萃取柱廣泛應用于農殘分析中，應用于日本肯定列表（Positive List System）中涉及的多種農藥殘留的檢測，同時被應用于 GB 23200.8-2016 食品安全國家標準 水果和蔬菜中500 種農藥及相關化學品殘留量的測定分析方法中。

Cleanert^® PestiCarb/PSA
Cleanert^® PestiCarb/PSA 由等量的PestiCarb 石墨化碳（上層）和PSA（下層）裝填而成，中間聚乙烯篩板隔開。石墨化碳經過特殊表面處理，對平面分子有很強的吸附能力，例如蔬果中的葉綠素和胡蘿卜素等；PSA 為N- 丙基乙二胺鍵合硅膠，用于除去脂肪酸，有機酸，以及一些極性色素和糖類等干擾物質；與NH2 相比，其同時具有伯胺和仲胺，對于脂肪酸的去除效果更強，也被用于日本肯定列表（Positive List System）中動物組織，牛奶雞蛋等富含脂肪的樣品的凈化。

Cleanert^® SAX/PSA
Cleanert^® SAX/PSA 由等量的SAX（上層）和PSA（下層）裝填而成，中間聚乙烯篩板隔開。SAX為季銨鹽鍵合硅膠，PSA為N-丙基乙二胺鍵合硅膠，兩種材料都針對于脂肪酸和有機酸等酸性干擾物的去除，被用于Luke 和 Luke11 方法，在食品中農藥的GC/MS 分析時，可明顯減少基質效應，提高檢測靈敏度。

雙層柱凈化柱使用方法

針對于多農殘檢測，選擇一種可以吸附所有農殘并洗脫下來的材料十分困難，所以雙層柱利用兩組材料相互配合，去除基質中的干擾物質，而不保留農殘分析物。
如圖所示，凈化柱經過活化濕潤后，在活化液即將流干的時刻立刻將樣品加入凈化柱中，待樣品上樣完畢加入適量的洗脫液，并將洗脫液濃縮至近干，重新定容過濾后待進樣。

【解決方案】蔬菜水果中500種農藥多殘留的測定 GC-MS法

樣品提取

稱取20 g試樣(精確至0.01 g)于80 mL離心管中，加入40 mL乙腈，用均質器在15000r / min勻漿提取1 min，加入5 g氯化鈉，再均漿提取提取1 min，將離心管放入離心機，在3000r / min離心5 min，取上清液20 mL(相當于10 g試樣量)，待凈化。

凈化方法

將Cleanert C18柱置于Qdaura^®卓睿全自動固相萃取儀，將上述20 mL上清液全部轉移至上樣管中，設置程序如下：10 mL乙腈活化(流速2 mL / min)，加樣(流速1 mL / min)，15 mL乙腈洗滌柱(流速2 mL / min)，收集上樣液和淋洗液，取出收集液在40 ℃水浴中旋轉濃縮至約1 mL，備用。

在Cleanert PestiCarb/NH2復合柱中加入約2 cm高的，置于Qdaura®卓睿全自動固相萃取儀，4 mL乙腈/甲苯(3：1)活化，將樣品濃縮液轉移至上樣管全部上樣，用25 mL乙腈：甲苯(3：1)淋洗PestiCarb/NH2復合柱(以上操作均為流速1mL/min)，收集上樣和淋洗液，取出收集液并在40 ℃水浴中旋轉濃縮至約0.5 mL，每次加入5 mL正己烷在40 ℃水浴中旋轉蒸發，進行溶劑交換兩次，最后使樣液體積約為1 mL，加入40 μL內標溶液，混勻，過0.22 μm過濾器過濾，用于GC-MS測定。

備注：以上固相萃取過程亦可在6位大體積固相萃取裝置中完成。

色譜條件

色譜柱：DA-1701(30 m × 0.25 mm × 0.25 μm)

溫度程序：40 ℃保持1 min，然后以30 ℃ / min程序升溫至130 ℃，再以5 ℃ / min升溫至250 ℃，再以10 ℃ / min升溫至300 ℃，保持5 min

載 氣：He 流 速：1.2 mL / min 進樣口溫度：290 ℃

進樣量：1μL 進樣方式：無分流進樣 電子轟擊源：70eV

離子源溫度：230 ℃ GC-MS接口溫度：280 ℃ SIM監測模式

訂購指南：